差示掃描量熱儀測量熔點首先會有一個向下的吸熱峰。ICTA規(guī)定前基線延長線與峰的前沿大斜率處切線的交點,代表熔點。前基線就是指,在熔化過程之前的接近水平的基線。峰前沿就是指峰達到低點之前的那段曲線。
差示掃描量熱儀是在程序控溫和一定氣氛下,測量與試樣和參比物溫差成比例的流過熱敏板的熱流率的儀器。熔點是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變(熔化)為液態(tài)的溫度。晶體開始融化時的溫度叫做熔點。物質(zhì)有晶體和非晶體,晶體有熔點,而非晶體則沒有熔點。晶體又因類型不同而熔點也不同。一般來說晶體熔點從高到低為,原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。
而差示掃描量熱儀對于比熱容的測定:
DTA或DSC曲線的基線偏移,在升溫速度不變時,只與樣品和參比物的熱容差有關。因此可利用基線偏移來測定樣品的比熱容。由于DSC靈敏度高、熱響應速度快,目前測定比熱容大部分用DSC。通常以藍寶石作為標準物質(zhì),它在各溫度下的比熱容可在手冊中查得。具體方法是首先測定空白基線,即將兩個空的樣品盤分別放在樣品支持器和參比物支持器上,以一定的升溫速度作一條基線;然后在相同的條件下,用同一樣品盤分別測定標準物質(zhì)藍寶石和樣品,即能得到各自的DSC曲線。